1.范围
本标准规定了食品中硒含量测定的氢化物原子荧光光谱法、荧光分光光度法和电感耦合等离子体质谱法。
本标准适用于各类食品中硒的测定。
第一法 氢化物原子荧光光谱法
2.原理
试样经酸加热消化后,在6mol/L盐酸介质中,将试样中的六价硒还原成四价硒,用硼氢化钠或硼氢化钾作还原剂,将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢,由载气(氩气)带入原子化器中进行原子化,在硒空心阴极灯照射下,基态硒原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射岀特征波长的荧光,其荧光强度与硒含量成正比,与标准系列比较定量。
3.试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。
3.1 试剂
3.1.1 硝酸(HNO3):优级纯。
3.1.2 高氯酸(HClO4):优级纯。
3.1.3 盐酸(HCl):优级纯。
3.1.4 氢氧化钠(NaOH):优级纯。
3.1.5 过氧化氢(H2O2)。
3.1.6 硼氢化钠(NaBH4):优级纯。
3.1.7 铁氰化钾[K3Fe(CN)6]。
3.2 试剂的配制
3.2.1 硝酸-高氯酸混合酸(9十1):将900mL硝酸与100mL高氯酸混匀。
3.2.2 氢氧化钠溶液(5g/L):称取5g氢氧化钠,溶于1000mL水中,混匀。
3.2.3 硼氢化钠碱溶液(8g/L):称取8g硼氢化钠,溶于氢氧化钠溶液(5g/L)中,混匀。现配现用。
3.2.4 盐酸溶液(6mol/L):量取50mL盐酸,缓慢加40mL水中,冷却后用水定容至100mL,混匀。
3.2.5 铁氰化钾溶液(100g/L):称取10g铁氰化钾,溶于100mL水中,混匀。
3.2.6 盐酸溶液(5十95):量取25mL盐酸,缓慢加入475mL水中,混匀。
3.3 标准品
硒标准溶液:1000mg/L,或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的硒标准溶液。
3.4 标准溶液的制备
3.4.1 硒标准中间液(100mg/L):准确吸取1.00mL硒标准溶液(1000mg/L)于10mL容量瓶中,加盐酸溶液(5+95)定容至刻度,混匀。
3.4.2 硒标准使用液(1.00mg/L):准确吸取硒标准中间液(100mg/L)1.00mL于100mL容量瓶中,用盐酸溶液(5十95)定容至刻度,混匀。
3.4.3 硒标准系列溶液:分别准确吸取硒标准使用液(1.00mg/L)0mL、O.500mL、1.00mL、2.00mL和3.00mL于100mL容量瓶中,加入铁氰化钾溶液(100g/L)10mL,用盐酸溶液(5+95)定容至刻度,混匀待测。此硒标准系列溶液的质量浓度分别为0μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L和30.0μg/L。
注:可根据仪器的灵敏度及样品中硒的实际含量确定标准系列溶液中硒元素的质量浓度。
4.仪器和设备
注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净
4.1 原子荧光光谱仪:配硒空心阴极灯。
4.2 天平:感量为1mg。
4.3 电热板。
4.4 微波消解系统:配聚四氟乙烯消解内罐。
5.分析步骤
5.1 试样制备
注:在采样和制备过程中,应避免试样污染。
5.1.1 粮食、豆类样品
样品去除杂物后,粉碎,储于塑料瓶中。
5.1.2 蔬菜、水果、鱼类、肉类等样品
样品用水洗净,晾干,取可食部分,制成匀浆,储于塑料瓶中。
5.1.3 饮料、酒、醋、酱油、食用植物油、液态乳等液体样品
将样品摇匀。
5.2 试样消解
5.2.1 湿法消解
称取固体试样0.5g～3g(精确至0.001g)或准确移取液体试样1.00mL～5.00mL,置于锥形瓶中,加10mL硝酸-高氯酸混合酸(9十1)及几粒玻璃珠,盖上表面皿冷消化过夜。次日于电热板上加热，并及时补加硝酸。当溶液变为清亮无色并伴有白烟产生时，再继续加热至剩余体积为2mL左右，切不可蒸干。冷却，再加5mL盐酸溶液（6mol/L），继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现。冷却后转移至10mL容量瓶中，加入2.5mL铁氰化钾溶液（100g/L），用水定容，混匀待测。同时做试剂空白试验。
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